К. К. ГЕДРОЙЦ | ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ |
25-50 куб. стм. водной вытяжки помещают в стаканчик, а еще лучше в небольшую фарфоровую чашку; если вытяжка кисла или щелочна, то, на основании ранее произведенного определения кислотности или щелочности, ее точно нейтрализуют; прибавляют затем 1 к. стм. 10% раствора среднего хромокислого калия (К2Сr04) и титруют 0,01 или 0,02 норм. раствором AgNO3 до появления красноватой окраски. Для более точного определения конца титрования рядом с чашечкой, в которой производится титрование, помещают вторую такую же чашечку, по возможности с таким же оттенком стенок; в эту чашку вносят такое же количество вытяжки, нейтрализуют последнюю, прибавляют столько же хромокислого калия; оттенок жидкости при титровании сравнивается с оттенком ее во второй чашке; если выпадающий осадок хлористого серебра (при большом содержании хлора в вытяжке) мешает сравнению, то пред концом титрования во вторую чашку прибавляют азотнокислого серебра в том количестве, какое было уже израсходовано на первую чашку, и продолжают титровать. Помножая (при титровании 0,01 норм. AgNO3) израсходованный объем AgNO3 на 0,000355, получаем содержание хлора во взятом количестве вытяжки. Если почва содержит меньше 0,004% хлора, а желательно точное его определение, то вытяжку необходимо сгустить выпариванием. В применяющейся дестиллированной воде должен быть также определен хлор.
Примечание. Исследования Winkler'a. 1) и Тillmans'а и Hеublеiп'а, 2) показывают, что при малых количествах хлора иона в жидкости описанный выше епособ определения его не точен.
1) Ztsohr. f. anal. Chem. T. 40, 1901, стр. 596; Т. 43, 1914, стр. 359.
2) Chem.-Zeit. Т. 90, 1913, стр. 901.
Точность значительно повышается в этом случае, если прибавлять больше хромовокислого калия, а именно, рекомендуется прибавка на 100 к. стм. исследуемой жидкости 1 к. стм. 10°/о раствора хромовокислого калия. Но в том случае, когда содержание хлора достигает всего лишь 7,5 мгр. и ниже на литр жидкости, вышеуказанный прием оказывается недостаточным. Winkler рекомендует в этом случае поступать таким образом:
К 100 к. стм. раствора прибавляют 1 к. стм. 10%-ого раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра, один к. стм. которого соответствует 1 мгр. хлор-иона; титрование необходимо продолжать до тех пор, пока появляющаяся красноватая окраска не будет сохраняться в течение пяти минутного стояния. В полученный результат вносится поправка на основании нижеследующей таблицы:
Пошло на титрование раствора азотно-кислого серебра к. стм. |
Поправка к. стм. | Пошло на титрование раствора азотно-кислого серебра к. стм. |
Поправка к. стм. |
0,2 | -0,13 | 1,0 | -0,16 |
0,3 | -0,13 | 2,0 | -0,17 |
0,4 | -0,14 | 3,0 | -0,18 |
0,5 | -0,15 | 4,0 | -0,18 |
0,6 | -0,15 | 5,0 | -0,19 |
0,7 | -0,15 | 10,0 | -0,20 |
0,8 | -0,16 | 15,0 | -0,21 |
0,9 | -0,16 | 20,0 | -0,22 |
Кроме описанных опредлений в водных вытяжках из некоторых почв можно с вполне достаточной точности) определять весовым (и объемным) путем известь, серную кислоту и щелочи. Если почва такова, что этими способами возможны все эти три определения (напр., многие солонцы), то их целесообразнее всего делать в одной порции водной вытяжки: 500-1.000 к. стм. вытяжки (100-200 гр. почвы) в фарфоровой чашке выпаривают досуха на водяной бане, сжигают органическое вещество обработкой остатка царской водкой, вытесняют азотную кислоту выпариванием с соляной кислотой, просушивают на песчаной бане для перевода кремнекиелоты в нерастворимое состояние, растворяют в слабой соляной кислоте при нагревании и отфильтровывают в стакан. Фильтр сжигают и взвешивают SiO2; в фильтрате последовательно определяют известь, серную кислоту и щелочи.
Примечание. Необходимо иметь в виду, что органическое вещество, переходящее в водную вытяжку, вообще с большим трудом окисляется царской водкой; в некоторых случаях (почвы сильно щелочные) это не достигается даже очень продолжительной обработкой царской водкою: тогда приходится переносить сгущенную вытяжку в платиновую чашку (тщательно удалив предварительно всю азотную кислоту вытеснением ее соляною кислотою); там она выпаривается досуха и органическое вещество удаляется слабым прокаливанием на огне.