Определение извести

Если определяется только СаО, то очень удобно делать это в прокаленном сухом остатке водной вытяжки (остаток смачивается соляной кислотой, выпаривается, просушивается для перевода SiO₂ в нерастворимое состояние, растворяется разведенной НСl и фильтруется). В том или другом случае полученный фильтрат нейтрализуют аммиаком, подкисляют несколькими каплями уксусной; кислоты, доводят до кипения и осаждают кипящим раствором щавелевокислого аммония. После четырех-часового стояния в теплой месте отфильтровывают, промывают горячей: водой, содержащей немного щавелевокислого аммония до удаления иона хлора и т. д., как описано при валовом анализе; если же предполагается объемное осаждение, то осадок после удаления хлор-иона промывается чистой горячей водой для удаления щавеловокислого аммония (проба азотнокислым серебром без подкисленья азотной кислотою). Осадок щавелевокислого кальция смывают водой с фильтра в стакан, фильтр промывают несколько раз горячей разведенной серной кислотой, собирая промывные воды в тот же стакан, или прямо растворяют весь осадок на фильтре этой же кислотою, прибавляют 5 к. стм. концентрированной серной кислоты, добавляют, если нужног воды (так, чтобы объем всей жидкости составлял около 100 к. стм.), нагревают до 70° и титруют щавелевую кислоту 0,02 норм, раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающего красного окрашивания. 1 к. стм. 0,02 норм. КМnО₄ соответствует 0,00056 гр. СаО.

Иногда водные вытяжки содержат заметные количества полуторных окислов (напр., вытяжки из солонцов); тогда вести определение извести по выше указанному без предварительного отделения полуторных окислов невозможно. В таких случаях, если само определение полуторных окислов не представляет интереса, можно рекомендовать следующий способ определения извести, при котором не требуется предварительного отделения алюминия и железа: к вытяжке прибавляют аммиака до слабо щелочной реакции, доводят жидкость до кипения и прибавляют кипящего насыщенного раствора щавелевой кислоты до полного растворения выпавшего железа (жидкость окрашивается в зеленый цвет), а затем прибавляют кипящего раствора щавелевокислого аммония и т. д.

Примечание. Известь очень часто определяется непосредственно в определенном объеме водной вытяжки без выделения SiО₂, и окисления органических веществ; в этом случае надо иметь в виду при объемном методе возможную ошибку вследствие засорения осадка органическим веществом.