К. К. ГЕДРОЙЦ Фитинги для стеклопластиковых труб: гост трубы стеклопластиковые и фитинги www.ntt.su. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Определение магнезии

Фильтрат от щавелевокислого кальция, сгущенный, если нужно, выпариванием и содержащий достаточное количество хлористого аммония, доводят аммиаком до слабощелочной реакции и в холодной жидкости прибавляют сначала в избытке 10%-го раствора фосфорноаммонийной или фосфорнонатриевой соли (около 10 к. стм.), а после этого - 10%-го аммиака в количестве, равном по объему примерно 1/3 первоначального объема жидкости, и оставляют стоять на 24 часа; такое продолжительное стояние необходимо в присутствии большего количества щавелевокислого аммония, задерживающего выпадение фосфорнокислой аммонийно-магниевой соли; по прошествии этого времени жидкость отфильтровывают; так как осадок часто легко проходит через фильтр, особенно под конец промывания, то лучше применять плотные фильтры (5893); осадок MgNH4PO4 собирается на фильтре и промывается 2,5%-ым аммиаком до полного удаления хлор-иона, переносится во взвешенный платиновый тигель вместе с фильтром и прокаливается, как описано при определении фосфорной кислоты (см. стр. 49). Помножив полученный вес пирофосфорнокислого магния (Mg2P2O7) на 0,36243, получим вес MgO во взятой навеске почвы (в 2,5 граммах почвы).

Примечание. При осаждении магния нужно иметь в виду, что в концентрированных растворах часто выпадает осадок коллоидального характера, содержащий кроме MgNH4PO4, т.-е. той соли, из которой при прокаливании получается пирофосфорнокислый магний, еще и другого состава фосфорнокислые аммонийно-магниевые соли, а также Mg(OH)2; поэтому очень сгущать фильтрат от щавелевокислого кальция не следует; объем жидкости, содержащей около 0,1 гр. MgO, должен быть около 200 к. стм.

Объемный способ определения магния (Bausil, .Journ. Pharm. et Chim. Т. 16, 1917 г., стр. 321; Bruck-willer, Journ. Amer. Chem. Soc. T. 39, 1917 г., стр. 610).

Магний осаждается в фильтрате от извести вышеописанным способом; осадок отфильтровывается, промывается сначала 2,5%-ным аммиаком до удаления хлоридов, а затем спиртом для удаления аммиака; после промывания и удаления спирта просушиванием при 50-60° С, около 1,5 часа осадок с фильтром переносится в стакан, прибавляют немного воды и титруют жидкость 0,1 норм, соляной кислотой в присутствии метил-оранжа; реакция идет по уравнению:

2Mg(NH4)PO4+4HCl=2MgCl2+2(NH4)H2PO4

Капля соляной кислоты сверх того количества ее, которое требуется по этому уравнению, меняет окраску метил-оранжа из желтой в розовую. Согласно уравнению, 1 к. стм. 0,1 норм, кислоты, израсходованной при титровании, соответствует 0,002 гр. MgO.

Р. Hibbard (Journ. of Ind. and Eng. Chem. T. 11, 1919 г., стр. 753) рекомендует при этом методе растворять осадок фосфорно-аммонийно-магниевой соли в избытке 0,1 норм, соляной кислоты, и этот избыток обратно титровать 0,1 норм, раствором щелочи в присутствии 2 %-го раствора метала красного.

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru