Определение извести и магнезии титрованием в одном и том же растворе

Fox предложил метод определения кальция и магния, который он считает особенно подходящим для почвенного анализа и анализа золы и который действительно заслуживает полного внимания со стороны занимающихся почвенным анализом, но который вместе с тем необходимо еще исследовать. Метод состоит в следующем:

В фильтрате ¹) после отделения полуторных окислов осаждают при кипячении кальций прибавлением щавелевой кислоты, а затем аммиака до слабо щелочной реакции (можно, конечно, осаждать обычным способом - прибавлением щавелевокислого аммония); к горячей жидкости со слабо щелочной реакцией без отделения выпавшего щавелевокислого кальция прибавляют для осаждения магния раствор мышьяковокислого аммония; прибавлять реактив необходимо медленно при постоянном помешивании. Если вследствие обильного осадка щавелевокислого кальция кристаллизация аммонийно-магниевой соли мышьяковой кислоты не ясна, то к жидкости прибавляют еще 10 к. стм. концентрированного аммиака. Жидкость оставляется на ночь, затем фильтруется, и собранный на фильтре осадок, состоящий из щавелевокислого кальция и аммонийно-магниевой соли мышьяковой кислоты, промывается разбавленным аммиаком и смывается с фильтра горячей водою в стакан; прибавляют в стакан 10 к. стм. серной кислоты (1:1), разбавляют содержимое водою до объема 75-80 к. стм. и титруют горячую жидкость установленным раствором марганцовокислого калия. Это титрование дает количество извести. Для определения магния в стакан после титрования и охлаждения раствора прибавляют 25 к. стм. серной кислоты (1:1) и 5 гр. йодистого калия; йодистый водород восстанавливает мышьяковую кислоту, причем выделяется соответствующее количество свободного йода, который оттитровывается установленным раствором серноватистокислого натра. 1 к. стм. 0,1 норм, раствора Na₂S₂O₃ соответствует 0,002016 гр. MgO.

¹) P. J. Fох. The Jcrarn. of Ind. and. Eng. Chem. T. 5, 1913 г.. стр. 910.