К. К. ГЕДРОЙЦ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Определения магния

Реактивы:

1. Вода, не содержащая SiO2. Свежеперегнанная вода сохраняется в бутыли, стенки которой внутри покрыты параффином.

2. Аммиак.

3. Раствор щавелевокислого аммония, насыщенный.

4. Раствор фосфорнокислого калия: 17,4 гр. К2НРО4 и 10 гр. NH4Cl растворяют приблизительно в 900 к. стм. воды, прибавляют 50 к. стм. крепкого аммиака (уд. в. 0,9) и разводят до 1 литра; 1 к. стм. раствора может осадить 2,4 мгр. магния.

5. Аммиак для промывания: 1 объем крепкого аммиака (уд. в. 0,9) и 9 объемов воды; жидкость должна быть свободной от кремнекислоты, поэтому лучше аммиак перегнать.

6. Азотная кислота (уд. в. 1,07).

7. Раствор молибденовокислого аммония: 50 гр. химически-чистой соли растворяют в воде, не содержащей SiO2, отфильтровывают, если необходимо, и разводят до 1 литра; раствор лучше хранить в параффиновой бутыли.

8. Образцовый раствор фосфата: растворяют 0,3771 гр. химически-чистого, свеже-выкристаллизованного Nа2НРО412Н2О в воде, лишенной SiO2. и разводят до 1 литра; раствор хранят в параффиновой или каучуковой бутыли; 1 к. стм. его содержит 0,1 мгр. РО4 (или 0,0747 мгр. Р2О5).

9. Образцовый колориметрический раствор: 10 к. стм. раствора (8) разводят приблизительно до 80 к. стм. водою, лишенною SiO2, прибавляют 10 к. стм. азотной кислоты (6) и 8 к. стм. раствора молибденовокислого аммония (7) и доводят водою до 100 к. стм.; через 20 мин. раствор готов для сравнения; концентрация раствора - 10 ч. РО4 или, соответственно, 2,56 ч. Mg (или 4,27 ч. MgO) на миллион.

10. Фильтровальная, бумага должна быть без SiO2; пригодна № 589 или 590 Schleicher и Schull, 5 стм. в диаметре.

Ход анализа. Соответствующее количество испытуемого раствора, обычно 50 к. стм., помещают в чашку, прибавляют одну каплю аммиака (2) и две, три капли щавелевокислого аммония (3) и выпаривают досуха на водяной бане. По охлаждении прибавляют 1 к. стм. фосфорнокислого калия (4), перемешивают тщательно стеклянной палочкой, оставляют на 2 часа; затем прибавляют около 5 к. стм. аммиака (5), смывая при этом частицы со стенок чашки, и жидкость сливают через фильтр (10); операцию эту повторяют 5 раз, после чего промывают фильтр и воронку до тех пор, пока не наберется около 50 к. стм. фильтрата; затем промывают содержимое чашки и фильтр один раз холодной водой (около 5 к. стм.), удаляют стакан с промывными водами, подставляют под воронку соответствующий приемник и растворяют осадок, для чего в чашку приливают 5 к. стм. азотной кислоты (6), тщательно перемешивают палочкой, жидкость сливают в воронку так, чтобы смочить весь фильтр; чашку промывают 5 раз горячей водой, не содержащей SiO2 (каждый раз около 5-ти к. стм.), после чего промывают один фильтр, пока не наберется около 40 к. стм. фильтрата. К охлажденному фильтрату прибавляют 4 к. стм. раствора молибденовокислого аммония (7), доводят до 50 к. стм. и через 20 мин. сравнивают с образцовым колориметрическим раствором (9).

Если получившаяся окраска слишком интенсивна для непосредственного сравнения с образцовым раствором, то берутсоответствующую часть испытуемого раствора и разводят. Когда приходится иметь дело со сравнительно большими количествами магния, необходимо озаботиться прибавлением достаточного количества реактивов. 5 к. стм. азотной кислоты и 4 к. стм. модибденовокислого аммония вполне достаточно тогда только, когда в 50 к. стм. колориметрического раствора содержится около 0,3 мгр. Mg.; если количество образовавшейся PO4NH4Mg или интенсивность окраски укажут на более высокое количество магния, то прибавляют вторую порцию этих реактивов в количестве, необходимом для полного развития окраски, и разводят раствор так, чтобы опять в каждых его 50 к. стм. содержалось 5 к. стм. азотной кислоты и 4 к. стм. молибденовокислого аммония. При очень малом содержании магния, когда окраска для сравнения слаба, следует образцовый колориметрический раствор брать половинной крепости.

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru