Определение аммиака

Реактивы:

1. Вода без аммиака получается вторичной перегонкой лабораторной дестиллированной воды, слабо подкисленной серной кислотой; для колориметрических определений таковую воду можно приготовить быстро, прибавив соды к лабораторной дестиллированной воде до слабо щелочной реакции и выпарив около 1/4 объема. Свободная от NH₃ вода идет на приготовление нижеследующих реактивов.

2. Раствор углекислого натра, прокипяченный насыщенный раствор.

3. Реактив Nessler'a, Раствор хлорной ртути (17 гр. в 300 к. стм.) вливают в раствор йодистого калия (35 гр. в 100 к. стм.), пока красный осадок йодистой ртути перестанет растворяться; тогда раствор доводят до 1 лит. 20 % раствором едкого натра и опять прибавляют раствор хлорной ртути, пока не появится неисчезающий осадок; раствор оставляют стоять до полного просветления и хранят в плотно закрывающейся склянке; цвет его должен быть светло-желтый; если же он бесцветен, то нужно прибавить еще хлорной ртути. Время от времени нужно проверять чувствительность реактива посредством сильно разбавленного раствора хлористого аммония.

4. Образцовый раствор хлористого аммония. Растворяют в воде 0,7405 гр. чистого NH₄C1 и доводят до 1 литра; 10 к. стм. этого крепкого раствора разбавляют водой до 500 к. стм.; этот образцовый раствор содержит 0,005 мгр. NH₄ (или 0,0047 NH₃) в 1 к. стм.

5. Образцовый колориметрический раствор. 10 к. стм. раствора (4) разбавляют водою приблизительно до 90 к. стм., прибавляют 4 к. стм. реактива Nessler'a (3) и доводят водою до 100 к. стм. Раствор этот готовится одновременно с приготовлением испытуемого колориметрического раствора; он содержит 0,5 частей NH₄ на миллион. Образцовый колориметрический раствор иной крепости готовится подобным же образом, при чем всегда 100 к. стм. его должны содержать 4 к. стм. реактива Nessler'a (3).

Ход анализа. Если испытуемый раствор бесцветен и не содержит солей, препятствующих реакции, то определение ведется без предварительной перегонки; в противном же случае определенное количество раствора доводится до щелочной реакции содою и перегоняется в приемник с дестиллированной водою. Приступая к определению, прежде всего необходимо приблизительно установить концентрацию испытуемого раствора; к нескольким к. стм. его в пробирке прибавляют реактива Nessler'a; если получится осадок, раствор нужно разбавить и снова испробовать небольшое количество его; цвет раствора должен быть чисто желтый, светлого оттенка; если же цвет темно-желтый или красноватый, то раствор слишком крепок для непосредственного определения.

Для определения аммиака берут, на основании вышеописанного исследования, определенный объем испытуемой жидкости, разводят приблизительно до 45 к. стм., прибавляют 2 к. стм. реактива Nessler'a и доводят до 50 к. стм.; в это же время готовят образцовый колориметрический раствор и через 15 мин. сравнивают эти растворы в колориметре.