Определение фосфорной кислоты по методу Пуже и Шушака¹)

Принцип метода: при содержании в 100 к. стм. жидкости 0,01-0,05 мгр. Р₂О₅ образующийся при ниже описываемых условиях осаждения фосфомолибдат стрихнина дает опалесцирующую жидкость, имеющую в колориметре желто-коричневую окраску, интенсивность которой пропорциональна содержанию фосфорной кислоты.

Реактивы:

1. Раствор молибденовокислого натрия, MoO₄Na₂+2H₂O. Так как имеющаяся в продаже соль не всегда отвечает этой, формуле, что приводит к неточности, то реактив готовят так: растворяют 95 гр. молибденовой кислоты и 30 гр. сухого углекислого натра в 500-600 к. стм. горячей воды; охладив, прибавляют 200 к. стм. чистой азотной кислоты (36°- уд. в. 1,3325) и доводят объем жидкости водою до 1000 к. стм.

2. 2 гр. нейтрального сернокислого стрихнина растворяют в 90 к. стм. горячей дестилл. воды; по охлаждении добавляют водой до 100 к. стм.

3. Смесь реактивов 1 и 2. К 10 к. стм. реактива 1 прибавляют 1 к. стм. реактива 2, смешивают и фильтруют; так как эта смесь при стоянии портится, то ее приготовляют перед употреблением.

4. 35% азотная кислота.

5. Образцовый раствор фосфорной кислоты. Растворяют 0,1918 гр. химически чистого монокалиевого фосфата (КН₂РО₄) в 100 к. стм.; 10 к. стм. этого раствора разводят до 1000 к. стм.; тогда в 1000 к. стм. содержится 10 мгр. P₂O₅.

¹) Пуже и Шушак. Колориметрическое определение фосфорной кислоты. Ж. Оп. Агр. Т. X, 1909, стр. 129. Еще о колорим. определении фосфорной кисл. Там. же. Т. XII, 1913, стр. 824.

Ход анализа. Количество исследуемой вытяжки с содержанием Р₂О₅ от 0,01 до 0,05 мгр. выпаривают на водяной бане досуха; остаток обрабатывают на холоду 10 к. стм. азотной кислоты (4) в продолжение 15-20 мин., помешивая время от времени; фильтруют в мерную колбочку (емкостью в 50 к. стм.), наполняя ее примерно до 47 к. стм., прибавляют 2 к. стм. реактива (3), энергично взбалтывают; разводят водой до 50 к. стм. и снова перемешивают. Можно приготовлять не 50 к. стм., а 25 и даже 12,5 к. стм. (тогда азотной кисл. прибавляют 5 к. стм., а реактива 1 к. стм.), в этом случае можно определять 0,005 мгр. Р₂О₅. Приготовленную жидкость оставляют стоять не менее 25 мин., после чего приступают к сравнению в колориметре ее окраски с окраской образцового раствора. Последняя развивается следующим образом: в мерной колбе в 50 к. стм. емкости к 3 к. стм. образцового раствора (5) прибавляют 10 к. стм. азотной кислоты (4), затем воды до 47 к. стм. и перемешивают; после чего прибавляют 2 к. стм. реактива (3), сильно взбалтывают, дополняют водой до 50 к. стм. и снова взбалтывают; через 25 мин. стояния образцовый раствор готов для сравнения с испытуемым.

При кислотности жидкости в 3,7% кремнекислота не нарушает пропорциональности между интенсивностью окраски и содержанием фосфорной кислоты; присутствие кальция, магния, железа, алюминия, калия и натрия препятствует определению тогда лишь, когда содержание постороннего вещества огромно по сравнению с содержанием фосфорной кислоты; так известь вредит, если ее в 20000 раз больше, а железо, если его содержание в 1200 раз больше, нежели Р₂О₅.