Определение фосфорной кислоты по способу Woodman'a и Cayvan'a

Реактивы:

1. Вода, лишенная кремнекислоты.

2. Азотная кислота уд. в 1,07.

3. Рacmвop молибоеновокислого аммония: 50 гр. химически-чистой соли растворяют в воде, не содержащей кремнекислоты, отфильтровывают, если необходимо, и разводят до 1 литра; раствор следует хранить в парафиновой склянке.

4. Образцовый раствор фосфата: растворяют 03771 гр. химически-чистого свеже выкристаллизованного Na₂HPO₄12H₂O в воде, лишенной SiO₂, и разводят до 1 литра; раствор хранят в параффиновой бутыли; 1 к. стм. содержит 0,1 мгр. PO₄ (или 0,0747 мгр. Р₂О₅).

5. Образцовый колориметрический раствор: 10 к. стм. раствора (4) разводят приблизительно до 80 к. стм. водою, лишенною SiO₂, прибавляют 10 к. стм. азотной кислоты (2) и 8 к. стм. раствора молибденовокислого аммония (3) и доводят до 100 к. стм. водою; через 20 мин. раствор готов для сравнения; концентрация раствора - 10 ч. РО₄ (или 7,47 ч. Р₂О₅) на миллион.

6. Фильтровальная бумага: должна быть без SiO₂; пригодна № 589 или 590 Schleicher и Schull, 5 стм. в диаметре.

Ход анализа. К определенному количеству испытуемого раствора прибавляют 3 к. стм. азотной кислоты (2) и выпаривают досуха в маленькой фарфоровой чашке на водяной бане; остаток нагревается в шкапу 2 часа при температуре кипения воды (более низкая или более высокая температура не пригодна). Сухой остаток выщелачивается холодной, лишенной кремнекислоты водою, пока не наберется около 40 к. стм.; фильтруют только тогда, когда необходимо: к раствору прибавляют 5 к. стм. азотной кислоты (2) и 4 к. стм. раствора молибденовокислого аммония, объем доводят до 50 стм.; в это же время приготовляют образцовый колориметрический раствор (5) и через 20 мин. определяют относительную Крепость обоих растворов. Когда испытуемый раствор содержит много извести и магнезии, Veitch рекомендует выпаривать раствор два раза сазотной кислотой и фильтровать после первого выпаривания; после двухчасового нагревания при 100° прибавлять к остатку 5 к. стм. азотной кислоты, фильтровать и промывать, пока не соберется около 45 стм. фильтрата; затем прибавить к фильтрату 4 к. стм. раствора молибденовокислого аммония и довести объем до 50 к. стм.