К. К. ГЕДРОЙЦ
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Определение мышьяка, (молибдена) по Hillebrand'y

5 гр. тонкоистертого материала сплавляется с 20 гр. углекислого натра и 3 гр. азотнокислого натра; сплав выщелачивается водою, жидкость отфильтровывается, остаток промывается водой с очень небольшим количеством углекислого натра, совсем не содержащего двууглекислого натра; водная вытяжка нейтрализуется азотной кислотой (во избежание избытка азотной кислоты, что вредит определению, рекомендуется определять нужное ее количество точной нейтрализацией такого же количества соды, какое применяется при сплавлении) и выпаривается досуха. Остаток растворяют в воде и к раствору прибавляют довольно много азотнокислой закиси ртути, так чтобы получился значительный осадок, в котором, кроме углекислой закиси ртути заключаются целиком содержащиеся в исследуемом материале Cr, Vd, Mo, Wo, P и As. Жидкость нагревают, фильтруют, осадок высушивают и прокаливают. Если желательно определение молибдена и если присутствует мышьяк, то осадок нужно прокаливать, отделив от фильтрата. Прокаленный осадок сплавляют с небольшим количеством соды, выщелачивают водой и фильтруют; если фильтрат желтого цвета, то присутствует хром, количество которого можно определить колометрически, сравнивая с окраской щелочного образцового раствора монохромата калия. Затем к жидкости прибавляют в очень небольшом избытке серную кислоту и осаждают сероводородом под давлением молибден и мышьяк, осадок отфильтровывают, в фильтрате удаляют сероводород кипячением и титруют ванадий раствором марганцевокислого калия, 1 к. стм. которого соответствует приблизительно 1 мгр. Vd2O5 (в отношении к хамелеону 1 мол. Vd2О5 равнозначна 1 мол. Fe2O3). Если количество хамелеона, пошедшего при титровании, очень мало, то для уверенности в присутствии ванадия следует произвести качественную пробу: раствор выпаривают и нагревают до удаления избытка серной кислоты. Остаток растворяют в 2-3 к. стм. воды и нескольких каплях азотной кислоты и прибавляют несколько капель перекиси водорода; характерная коричневая окраска покажет присутствие ванадия.

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru