Разложение почвы спеканием ее е хлористым аммонием и углекислым кальцием по (Smith'у) для определения щелочей

Если в почве нужно определить только валовое количество щелочей, то наиболее удобным, быстрым и очень точным методом может служить способ L. Smith'a. Принцип метода: силикат при сильном прокаливании со смесью углекислого кальция и хлористого аммония разлагается по след. схеме: K₂О.Al₂О₃6SiО₂+6CaCО₃+2NH₄Cl=6CaSiО₃+6CO₃+Al₂O₃+2KCl+2NH₃+H₂О; щелочные металлы при этом переходят полностью в хлориды.

Определение ведется таким образом. Навеска тонко истертой почвы (1-2 гр. в зависимости от предполагаемого содержания щелочей) в фарфоровой чашечке тщательно перемешивается с 1 гр. хлористого аммония, несодержащего калия и натрия, и с 4-8 гр. углекислого кальция, тоже свободного от калия и натрия; смесь переносится количественно в объемистый платиновый тигель. Тигель помещают в круглое отверстие асбестовой пластинки так, чтобы в верхней части тигля, находящейся над пластинкой, не было бы смеси; тигель закрывают плотно крышкой и нагревают на голом огне горелки, сначала очень слабо, примерно около 1/4 часа, до прекращения выделения аммиака (судят по запаху), при чем не должны выделяться белые пары хлористого аммония, если же таковые появляются, то нагревание ослабевают. После прекращения выделения аммиака нагревают сильно на полном пламени средней горелки Теклю в течение трех четвертей часа, после чего операция перевода щелочей в растворимое состояние может считаться законченной. Асбестовая пластинка, не давая накаливаться верхней части тигля предохраняет хлористые щелочи от улетучивания. Получившаяся в тигле, спекшаяся (не сплавленная) масса вообще очень легко отстает от тигля, откуда она по охлаждению (на воздухе) переносится помощью шпателя в фарфоровую чашку (14 стм. диаметра); тигель и крышка смываются туда же горячей водой. Если почему либо содержимое тигля не отстает от стенок иди дна тигля, то в тигель наливают горячей воды, в которой масса по прошествии некоторого времени рассыпается.

Чашка с содержимым покрывается стеклом и нагревается около двух часов на кипящей водяной бане, комочки спекшейся массы растираются агатовым пестиком; после этого горячую жидкость отфильтровывают в стакан через быстро фильтрующий фильтр (19 стм. в диаметре), чашку и фильтр промывают туда же не меньше 20-ти раз. В фильтрате имеются: хлористый натрий, калий и кальций (последний также в виде гидрата окиси), а также серная кислота, содержавшаяся в почве и образовавшаяся вследствие окисления при спекании почв серы органических веществ ¹); на фильтре остаются все остальные почвенные вещества ²).

В полученном фильтрате прежде всего осаждают серную кислоту хлористым барием и, не отфильтровывая сернокислого бария, освобождаются от содержащегося в растворе кальция, осаждая его углекислым аммонием, как указано на стр. 81.

¹) Количественное определение валовой серы в почве в массе, полученной вышеописанным способом спекания, не рекомендуется, так как при спекании может происходить улетучивание серы вследствие неполного ее окисления.
²) Осадок на фильтре не нужен, но eго всегда следует испытать на растворимость в соляной кислоте: если спекание произведено правильно, то должно все раствориться в соляной кислоте с выпадением кремнекислоты (при трении стеклянной палочкой о дно чашки, в которой производилось растворение осадка, не должно быть хруста).

Примечание. По 0, Shedd'y ¹) кобальт-нитритный метод определения калия в фильтрате, полученном от обработки водой спекшейся массы, дает результаты, вполне согласные с другими методами. В том случае, когда нужно определить только калий, определение же натрия не требуется, применение кобальт-нитритного способа значительно ускоряет анализ, так как в этом случае, по Shedd'y, нет надобности в удалении кальция: собранный фильтрат вместе с промывными водами подкисляется уксусной кислотой, выпаривается и осаждается кобальт-нитритом, как указано на стр. 87.

В применяющихся для спекания углекислым кальции и хлористом аммонии непременно должно быть определено содержание щелочей; на основании полученных данных и количества того и другого вещества, взятых для смешения с почвою, определяется та поправка, какую нужно внести в результат определения в почве калия и натрия по этому методу.

¹) O. М. Shedd. Journ. of Ind. and Eng. Chem. T. 1909 г. стр. 302.